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一、測試前準備（基礎保障）

1. 真空與環境

• 真空達標：開機抽真空≥2 小時，UHV 需低于 10?? mbar；Bakeout（12 小時）后，FT 分析器需穩定≥8 小時，真空降至10?1? mbar 級再測試。

• 環境控制：溫度 20–25℃（波動≤±1℃），濕度 40%–60%；遠離振動源、強電磁場與通風口，避免氣流直吹儀器。

• 氣體合規：氮氣壓力800±30 kPa（8±0.3 bar），純度≥99.999%；嚴禁漏氣，開機前檢查鋼瓶與管路。

2. 校準與調諧（數據準確前提）

• 日常校準：每日做質量校準，受控環境可放寬至每周；每月做系統校準，保證24 小時內質量偏差＜3 ppm。

• 調諧合格指標：

• 正離子模式：NL＞1.0e8，IT＜5 ms，特征峰（m/z 195、524、922–1822 等）清晰。

• 負離子模式：NL＞1.0e8，IT＜5 ms，特征峰（m/z 265、514、980–1880 等）清晰。

• TIC 波動＜10%（正離子＜7% 更佳），無明顯漂移。

• 調諧要點：

• H-ESI 探針裝配正確、針位精準，噴霧電壓適配（正離子約 4.5 kV，負離子約 3.5 kV）。

• 離子傳輸毛細管入口清潔，無堵塞 / 污染；管線無氣泡、無泄漏。

二、樣品與溶劑（污染控制）

• 樣品前處理：

• 不含鹽、緩沖鹽、DMSO/THF/DMF 等高抑制基質；必要時固相萃取（SPE）或固相微萃取（SPME）凈化，過濾（0.22 μm，MS 兼容濾膜）。

• 濃度適配：避免過濃導致離子抑制或檢測器飽和，一般樣品濃度 ng/mL–μg/mL 級，可先稀釋 10–100 倍預實驗。

• 溶劑規范：

• 僅用 LC-MS 級 / Optima 級溶劑（乙腈、甲醇、水等），嚴禁含不揮發性雜質的溶劑。

• 流動相需脫氣（超聲 / 氦氣脫氣），防止氣泡導致噴霧不穩定或信號中斷。

• 防交叉污染：

• 高濃度樣品后用空白溶劑充分沖洗（≥10 倍柱體積），設置洗針程序。

• 序列中插入空白與質控樣品，監控殘留；RSD＞15% 時延長沖洗時間或更換色譜柱。

三、離子源與接口操作（信號穩定關鍵）

四、數據采集設置（方法優化）

1. 掃描參數

• 分辨率選擇：

• 全掃描（FS）定性：70,000（m/z 200），配合鎖質量，提升同位素精細度。

• 極性切換 FS：降至35,000，保證循環時間與數據點密度。

• PRM 定量：17,500即可，依靠 MS2 選擇性保證特異性。

• AGC 與注入時間：

• AGC 目標：全掃描 1e6，MS2 1e5；避免過高導致空間電荷、過低損失靈敏度。

• 注入時間：＜50 ms（常規＜10 ms），防止飽和與分辨率下降。

• 鎖質量：正離子 m/z 371.1012，負離子 m/z 429.0887；開啟后質量精度提升至 **≤1 ppm**。

2. 序列與質控

• 序列編排：空白→低濃度→中濃度→高濃度→空白，減少殘留影響。

• 質控（QC）：每 10 個樣品插入 1 個 QC，偏差＞**±15%** 時停止分析，排查系統問題。

• 數據后處理：Xcalibur 軟件中啟用質量軸校正、基線扣除、同位素匹配，確保結果可靠。

五、測試中監控與異常處理

• 實時監控指標：

• TIC 穩定性：波動＞10% 時檢查噴霧、氣流、毛細管清潔度。

• 質量精度：連續 3 個 QC 偏差＞3 ppm→立即重新校準。

• 靈敏度：信號強度下降＞50%→檢查離子源污染、管路泄漏或泵流速異常。

• 常見故障排查：

• 無信號：確認噴霧電壓 / 氣流開啟、探針位置正確、管路無堵無漏。

• 質量漂移：環境波動→控溫；未校準→執行質量校準；離子源污染→清洗探針與毛細管。

• 高背景：溶劑不純→更換 LC-MS 級溶劑；離子源臟→Bakeout 并清洗接口部件。

六、安全與關機規范

1. 安全操作

• 高壓防護：操作離子源時先斷高壓（Standby 模式），佩戴無粉手套，避免觸電。

• 化學安全：有機廢液分類收集，通風櫥內處理高揮發性溶劑；THF 等易燃溶劑必須用氮氣，嚴禁空氣接觸。

• 機械安全：分子渦輪泵運行時禁止開蓋；關機后等待≥15 分鐘，待泵停轉再斷氣。

2. 關機流程

1. 停止數據采集，關閉液相流路。

2. Tune 中設為 Standby（關高壓、鞘氣 / 輔助氣），關閉軟件。

3. 關閉電子開關（Electronic Switch），再關真空泵開關。

4. 等待≥15 分鐘后，關閉氮氣鋼瓶減壓閥。

七、日常維護（延長壽命）

八、關鍵閾值速查表（快速自查）

總結